引入氰基,此外小分子提纯的时候,不免要涉及到过柱子ncxsw點cc
经过昨日的考察,许秋判断邬胜男的实验操作水平不错,她投的两个反应都比较顺利,因此今天许秋就直接把参考文献给了邬胜男,不再手把手的教她做实验了,毕竟是博后嘛ncxsw點cc
开始实验ncxsw點cc
首先是ICIN-2Cl/F的第三步过夜反应已经完成,需要反应后处理,涉及到冰水混合物的使用ncxsw點cc
当初许秋在做《有机化学实验》的时候,学校的老化楼有专门的制冰室,可以直接用冰桶盛取冰块,现在张疆实验室没有那个条件,只能用土方法自己制备冰水了,也就是直接买最便宜的冰露矿泉水,冻到冰箱里备用ncxsw點cc
许秋打开实验室的双开门冰箱的冷冻室,里面存放了20多瓶冻好的冰水,都是很早之前准备的,现在都变成老冰了,摸起来拔凉拔凉的……
拿出两瓶冻的结结实实的冰水,然后用剪刀沿轴线剪开,放入塑料盆中,用金属凿子将其捣碎ncxsw點cc
虽然听起来有些浪费,但一瓶水的价格也就一块钱,实验室里随便一克材料都要几块,几十块钱,有的材料甚至上万,这点矿泉水的成本就微不足道了ncxsw點cc
许秋制备了大约50毫升的冰水混合物,再加入20毫升的浓盐酸,之后将反应物溶液缓缓的倒入其中,随后升高温度至70摄氏度,持续一小时ncxsw點cc
许秋判断这个反应是已经结束了,冰水和浓盐酸的作用大概率是分别用来处理乙酸酐和三乙胺的,顺便让产物析出ncxsw點cc
之后,经过过滤、烘干,得到两种的固体产物IN-2F和IN-2Cl,产率分别为69%和74%,产量在6克左右ncxsw點cc
邬胜男那边也成功合成出了IN-DM,因为她没有中途把反应一分为二,所以拿到的产物比较多,达到了10克以上ncxsw點cc
在中途70摄氏度处理的过程中,许秋和邬胜男也同时处理了D单元第一步合成反应的产物ncxsw點cc
先用二氯甲烷萃取产物,然后加水洗涤、无水硫酸镁干燥,最后旋蒸除去溶剂,得到粗产物,停在了过柱子的前一步ncxsw點cc
这个合成反应是Stille反应,本身并不难,不过反应的后处理,需要过柱子,比较麻烦ncxsw點cc
而且,反应用到了单三甲基锡取代的TT单元,锡试剂还是比较贵的,虽然TT这个结构比较简单,但一克也要好几百,因此许秋他们反应的投料量没有太多,只投了1克左右,现在未过柱子的粗产物的产率大约有85%,还算不错ncxsw