引入氰基，此外小分子提纯的时候，不免要涉及到过柱子ncxsw點cc
经过昨日的考察，许秋判断邬胜男的实验操作水平不错，她投的两个反应都比较顺利，因此今天许秋就直接把参考文献给了邬胜男，不再手把手的教她做实验了，毕竟是博后嘛ncxsw點cc
开始实验ncxsw點cc
首先是ICIN-2Cl/F的第三步过夜反应已经完成，需要反应后处理，涉及到冰水混合物的使用ncxsw點cc
当初许秋在做《有机化学实验》的时候，学校的老化楼有专门的制冰室，可以直接用冰桶盛取冰块，现在张疆实验室没有那个条件，只能用土方法自己制备冰水了，也就是直接买最便宜的冰露矿泉水，冻到冰箱里备用ncxsw點cc
许秋打开实验室的双开门冰箱的冷冻室，里面存放了20多瓶冻好的冰水，都是很早之前准备的，现在都变成老冰了，摸起来拔凉拔凉的……
拿出两瓶冻的结结实实的冰水，然后用剪刀沿轴线剪开，放入塑料盆中，用金属凿子将其捣碎ncxsw點cc
虽然听起来有些浪费，但一瓶水的价格也就一块钱，实验室里随便一克材料都要几块，几十块钱，有的材料甚至上万，这点矿泉水的成本就微不足道了ncxsw點cc
许秋制备了大约50毫升的冰水混合物，再加入20毫升的浓盐酸，之后将反应物溶液缓缓的倒入其中，随后升高温度至70摄氏度，持续一小时ncxsw點cc
许秋判断这个反应是已经结束了，冰水和浓盐酸的作用大概率是分别用来处理乙酸酐和三乙胺的，顺便让产物析出ncxsw點cc
之后，经过过滤、烘干，得到两种的固体产物IN-2F和IN-2Cl，产率分别为69%和74%，产量在6克左右ncxsw點cc
邬胜男那边也成功合成出了IN-DM，因为她没有中途把反应一分为二，所以拿到的产物比较多，达到了10克以上ncxsw點cc
在中途70摄氏度处理的过程中，许秋和邬胜男也同时处理了D单元第一步合成反应的产物ncxsw點cc
先用二氯甲烷萃取产物，然后加水洗涤、无水硫酸镁干燥，最后旋蒸除去溶剂，得到粗产物，停在了过柱子的前一步ncxsw點cc
这个合成反应是Stille反应，本身并不难，不过反应的后处理，需要过柱子，比较麻烦ncxsw點cc
而且，反应用到了单三甲基锡取代的TT单元，锡试剂还是比较贵的，虽然TT这个结构比较简单，但一克也要好几百，因此许秋他们反应的投料量没有太多，只投了1克左右，现在未过柱子的粗产物的产率大约有85%，还算不错ncxsw