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然后他到学妹那边看了下她的进度,她的第一步反应是Stille耦合反应,便嘱咐了一句反应前测试样品纯度osxs9⊙ cc
安顿好两人,许秋开始自己的实验osxs9⊙ cc
反应是Suzuki偶联反应,原料是PDI-Br和1,3,5三硼酸酯代苯osxs9⊙ cc
之前合成了四种PDI分子,有四种一溴取代物osxs9⊙ cc
许秋挑选了一番,决定使用侧链比较长的PDI-5和PDI-6osxs9⊙ cc
这是基于之前二聚体的合成经验,在二聚体中侧链长的性能更好些osxs9⊙ cc
而现在要合成的3D-PDI某种程度上相当于是三聚、四聚,分子结构更加庞大,对烷基侧链长度的需求理论上应该更长osxs9⊙ cc
之后如果有必要的话,可以开发更长侧链的PDI-8,或是对PDI分子进行侧链修饰osxs9⊙ cc
许秋取出了PDI-5和PDI-6试剂瓶,上面标注着剩余量,各自大约有120和180毫克osxs9⊙ cc
想了想,他决定使用分别使用120毫克和90毫克,给学妹留了90毫克的PDI-6osxs9⊙ cc
开始实验osxs9⊙ cc
重蒸反应溶剂,这次使用的是四氢呋喃THF,第一次做Suzuki偶联反应,许秋直接按照文献上的条件进行osxs9⊙ cc
准备干净的两口烧瓶、搅拌子、冷凝管、氮气球,搭设实验装置osxs9⊙ cc
称量原料,用重蒸后的THF溶解原料osxs9⊙ cc
配制碳酸钠的水溶液,加入反应瓶中,这个反应需要在弱碱性的条件下进行osxs9⊙ cc
理论上讲纯的THF和水是互溶的,但由于碳酸钠无机盐的存在,不能完全互溶,会分层形成水相、THF相osxs9⊙ cc
因此,他又加入几滴相转移催化剂osxs9⊙ cc
用氮气球三抽三排,保证反应容器中的氮气氛围osxs9⊙ cc
最后,加入催化剂四(三苯基膦)钯,再次用氮气球三抽三排,快速升温,开启冷凝水,用铝箔纸覆盖反应容器外表面osxs9⊙ cc
依次投好两个反应osxs9⊙ cc
因为今天指导田晴熟悉化学实验室耽搁了些时间,所以等许秋投完反应实验室只剩下他一人,学妹和田晴都已经遛回办公室了osxs9⊙ cc
他检查了一下实验室,韩嘉莹和田晴的反应都正常进行着,便脱下实验服,走向A501,隔着门都能听到田晴的大笑声osxs9⊙ cc
他用小手臂压开门把手,径直走到洗手池osxs9⊙ cc
办公室里韩嘉莹和田晴